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本・雑誌 リグニン化学研究法
本・雑誌内容 Lignotech USA Inc.研究部長Stephen Y. Lin博士およびニューヨーク州立大学名誉教授Carlton W. Dence博士編集の「リグニン化学研究法」の翻訳版世界7ヵ国のリグニン研究者35名(日本8名)の優れた内容が掲載されている書です。
本・雑誌内容詳細 第1章 緒言
1.1 リグニン構造の特性
1.2 木部リグニンの濃度および組成変化
1.3 リグニンの分離および回収
1.4 リグニンの物理的性質
1.5 構造修飾の諸反応
1.5.1 芳香核の修飾
1.5.1.1 親電子的置換
1.5.1.2 芳香核から非芳香族性環状構造への変換
1.5.1.3 サイクリックからアサイクリック構造への変換
1.5.1.4 芳香核のカップリングおよび縮合反応
1.5.2 プロパン側鎖の修飾
1.5.2.1 エーテル結合の開裂
1.5.2.2 炭素-炭素結合の開裂
1.5.2.3 置換反応
1.5.2.4 多重結合性茎の生成と除去
1.5.3 将来的にみた分析法

第2章 検出と定量
2.1 リグニンの検出
2.1.1 緒言
2.1.2 リグニンの検出のための試薬
2.1.2.1 脂肪族化合物
2.1.2.2 フェノール類および芳香族アミン類
2.1.2.3 ヘテロ環状化合物
2.1.2.4 無機試薬
2.1.2.5 その他の試薬
2.1.3 呈色反応機構
2.1.4 リグニンの検出方法
2.1.4.1 フロログルシール・塩酸呈色反応
2.1.4.2 モイレ呈色反応
2.1.4.3 クロス・ビバン呈色反応
2.1.4.4 トシルクロリド/ピリジン/p-ニトロソジメチルアニリン/
    シアン化カリウムによる呈色反応
2.1.4.5 キノンモノクロルイミドによる呈色反応
2.1.4.6 ニトロソジスルフォン酸カリウムによる呈色反応
2.1.4.7 ニトロリフェノールの生成による呈色反応(パール・ベンソン法)
2.2 リグニンの定量
2.2.1 緒言
2.2.2 直接法
2.2.2.1 木材およびパルプの酸加水分解
2.2.2.2 木材およびパルプ中の酸不溶性リグニン(クラーソン・リグニン)の定量
2.2.2.3 木材およびパルプ中の酸可溶性リグニンの定量
2.2.2.4 一年生植物、分化中の組織、牧草植物の酸加水分解
2.2.2.5 一年生植物、分化中の組織、牧草植物中の酸不溶性リグニンの定量
2.2.3 間接的方法
2.2.3.1 スペクトル法
2.2.3.2 アセチルブロミド法による木材およびパルプ中のリグニンの定量
2.2.3.3 酸化剤の消費による方法
2.2.3.4 パルプのカッパー価の測定
2.2.4 溶液中のリグニンの定量
2.2.4.1 改良パール・ベンソン法(ニトロソ化法)による溶液リグニンの定量

第3章 単離と精製
3.1 木材からのリグニンの単離
3.1.1 緒言
3.1.2 リグニンの単離および精製法として望ましい方法
3.1.2.1 単離
3.1.2.2 精製
3.1.3 考察
3.1.3.1 推奨法の修正と解説
3.1.3.2 木材中のリグニンの代表としての摩砕リグニン
3.1.3.3 摩砕リグニンとBraunsリグニンの比較
3.1.3.4 摩砕リグニンとCellulolytic Enzymeリグニンの比較
3.2 パルプからのリグニンの単離
3.2.1 緒言
3.2.2 方法
3.2.2.1 パルプ試料および酵素溶液の調製
3.2.2.2 未晒パルプ残存リグニンの単離
3.2.2.3 半晒パルプ残存リグニンの単離
3.2.2.4 残存リグニンの精製
3.2.3 まとめ
3.3 パルプ製造排液からの単離
3.3.1 緒言
3.3.2 原理
3.3.2.1 クラフト(サルフェート)リグニン
3.3.2.2 リグノスルフォン酸塩(サルファイトリグニン)
3.3.3 方法
3.3.3.1 クラフトリグニンの単離法
3.3.3.2 リグノスルフォン酸塩の単離法
3.3.4 単離リグニンの組成
3.3.4.1 クラフトリグニンの各区分
3.3.4.2 リグノスルフォンの酸塩の区分
3.3.5 考察

第4章 固体試料の分析
4.1 FTIR分光法(固体)
4.1.1 原理と機械操作
4.1.1.1 はじめに
4.1.1.2 FTIR分光法のアプリケーションについての展望
4.1.1.3 標準的なFTIR装置について
4.1.1.4 FTIR分光法の利点
4.1.2 方法
4.1.2.1 実際のFTIRの分光法
4.1.2.2 操作
4.1.3 中赤外領域(4000-500cm-1)でのリグニン特性
4.1.3.1 リグニンIRスペクトルの吸収帯表示と分類
4.1.3.2 カルボニル基の影響
4.1.3.3 スペクトルの数学的分解
4.1.3.4 アセチル化の影響
4.1.3.5 量的評価
4.1.4 近赤外領域(4000-1000cm-1)のリグニンスペクトル
4.1.5 遠赤外領域(50-500cm-1)のリグニンスペクトル
4.1.6 結論
4.2 紫外線顕微鏡法
4.2.1 はじめに
4.2.2 UV顕微鏡法により得られる情報
4.2.2.1 顕微鏡写真
4.2.2.2 リグニン濃度
4.2.2.3 UV吸収スペクトル
4.2.3 実験法
4.2.3.1 試料作成
4.2.3.2 写真法
4.2.3.3 定量分析
4.2.4 まとめ
4.3 干渉顕微鏡法
4.3.1 はじめに
4.3.2 原理
4.3.3 方法
4.3.3.1 試料作製
4.3.3.2 屈折率の測定
4.3.3.3 屈折率からのリグニン濃度の算出
4.3.3.4 空隙率の測定
4.3.3.5 空隙率からのリグニン濃度の計算
4.3.4 考察
4.3.4.1 他の方法との比較
4.3.4.2 測定可能な試料の種類
4.3.4.3 精度と信頼性
4.4 電子顕微鏡法
4.4.1 序論
4.4.2 原理
4.4.2.1 用語
4.4.2.2 TEM-EDXAおよびSEM-EDXAの原理
4.4.3 方法
4.4.3.1 試料厚さ
4.4.3.2 臭素化法を用いたEDXA分析手順
4.4.4 細胞壁におけるリグニン分布
4.4.4.1 針葉樹材
4.4.4.2 広葉樹材
4.4.4.2.1 リグニン分布
4.4.4.2.2 グアイアシルリグニンおよびシリンギルリグニンの分布
4.4.5 臭素化法によるEDXA分布と他の方法との比較
4.5 固体高分解能核磁気共鳴スペクトル(CP/MAS NMRスペクトル法)
4.5.1 はじめに
4.5.2  CP/MAS NMRの原理
4.5.2.1 交差分極(Cross Polarization)
4.5.2.2 MAS法(マジックアルビルスピニングMagic Angle Spinning)
4.5.3  CP/MAS NMRスペクトルの測定方法
4.5.3.1 スペクトロメーターの選択
4.5.3.2 試料調製
4.5.3.3 木材およびパルプ中のリグニンの定量
4.5.3.4 インターラプテッドデカップリング(Interrupted Decoupling)
4.5.3.5 シリンギル/グアイアシル比(S/G比)の評価
4.5.3.6 エーテル化度の評価
4.5.3.7 分解能増強
4.5.4 考察
4.5.5 将来の進歩
4.6 ラマンスペクトル法
4.6.1 はじめに
4.6.2 原理
4.6.3 方法
4.6.3.1 ラマンシステム
4.6.3.2 散乱法
4.6.3.3 サンプリング
4.6.4 スペクトルからの情報
4.6.4.1 天然リグニンの同定
4.6.4.2 木材中のリグニンの定量分析
4.6.4.3 木材組織中のリグニンの配向と組成
4.6.5 考察
4.6.5.1 他の分析方法との比較
4.6.5.2 将来の進歩
4.7 熱分解-ガスクロマトグラフィー-質量分析法
4.7.1 序論
4.7.2 アナリティカルパイロリシスの原理および方法
4.7.2.1 熱分解と他の装置との組合せ
4.7.2.2 熱分解技術
4.2.2.2.1 誘導加熱(キューリーポイントパイロリシス)
4.7.2.2.2 抵抗加熱
4.7.2.3 試料の調製、大きさ、形態および汚染
4.7.3 ガスクロマトグラフィー
4.7.3.1 操作条件
4.7.4 質量分析法
4.7.4.1 装置
4.7.4.2 イオン化
4.7.4.3 データの取り扱い
4.7.5 パイログラムとスペクトルの評価
4.7.6 本法の利用
4.8 熱分析法
4.8.1 緒論
4.8.2 熱分析の一般的原理および方法
4.8.2.1 熱重量分析(TG)
4.8.2.1.1 装置
4.8.2.1.2 TG曲線
4.8.2.1.3 TG測定に影響する因子
4.8.2.2 DTAおよびDSC
4.8.2.2.1 装置
4.8.2.2.2  DTAおよびDSC曲線
4.8.2.2.3  DTAおよびDSC実験に影響する因子
4.8.3 リグニンへの熱分析の応用
4.8.3.1 リグニン熱分解の速度論的解析
4.8.3.2 リグニンのガラス転移
4.8.3.3 リグニンの熱容量
4.8.4 結論

第5章 液体試料の分析(スペクトル法)
5.1 紫外分光光度法
5.1.1 序論
5.1.2 測定原理
5.1.3 方法
5.1.3.1 溶媒の選択
5.1.3.2 スペクトル測定用リグニン溶液の調製
5.1.3.3 定量分析の手順(中性スペクトル)
5.1.3.4 イオン化示差スペクトル測定手順
5.1.3.5 二次微分吸光度測定法
5.1.4 リグニンおよびリグニン関連モデル化合物の紫外線吸収特性
5.1.4.1 溶媒効果
5.1.4.2 吸収帯
5.1.4.3 イオン化示差スペクトル
5.1.4.4 NaBH4還元示差スペクトル
5.1.4.5 二次微分吸光度測定法
5.1.4.6 紫外線吸収への化学修飾の効果
5.1.5 考察
5.2 FTIR分光法(液体)
5.2.1 はじめに
5.2.2 測定方法
5.2.2.1 透過型セル
5.2.2.2 全反射吸収測定方法(ATR)
5.2.2.3 CATR法
5.2.3 液体リグニン試料のFTIR分光法
5.2.3.1 クロロホルム中のアセチル化リグニン
5.2.3.2 水中のリグノスルホン酸塩
5.2.3.3 アルカリ溶液中のリグニン
5.2.3.4 パルプ製造排液のFTIRスペクトル
5.3 プロトン(1H)NMR
5.3.1 緒論
5.3.2 有用な測定法
5.3.2.1 アセチル化
5.3.2.2 アセチル誘導体
5.3.2.3 NMR測定
5.3.3 考察
5.3.3.1 望ましい方法に関するコメント
5.3.3.2 スペクトル記録の他の方法
5.4 C-13NMR
5.4.1 序論
5.4.2 パルスフーリエ変換13C NMRの原理
5.4.2.1 用語および記号集
5.4.2.2 NMR実験の原理と要素
5.4.2.3 回転系におけるパルスNMR
5.4.2.4 緩和時間
5.4.2.5 自由誘導減衰(FID)の取り込みとFIDのフーリエ変換(FT)
5.4.2.6 化学シフト
5.4.2.7 スピン-スピン結合:スカラーおよび双極子
5.4.2.8 シグナル強度
5.4.2.9 一次的および二次元NMR実験
5.4.3 実験法
5.4.3.1 試料の調製
5.4.3.2 分光器の仕様
5.4.3.3 13C NMRスペクトルの記録:測定パラメータのまとめ
5.4.3.3.1 ルーチンスペクトル
5.4.3.3.2 定量分析のためのスペクトル
5.4.3.3.3 DEPT
5.4.3.4  NMRシグナルの積分
5.4.4 結果と考察
5.4.4.1 定性的分析
5.4.4.2 13C NMR DEPTスペクトル
5.4.4.3 定量分析
5.4.5 まとめ
5.5 電子スピン共鳴(ESR)
5.5.1 序論
5.5.2 ESRの原理
5.5.3 スペクトルパラメータ
5.5.3.1 g-値
5.5.3.2 強度
5.5.3.3 吸収線の形状
5.5.3.4 超微細構造
5.5.4 方法
5.5.4.1 試料調製
5.5.4.2 ESR測定
5.5.4.3 ESR操作
5.5.5 リグニンのESR
5.5.5.1 リグニン中のメカノラジカルの検出
5.5.5.2 光照射したリグニン中のフリーラジカルの検出
5.5.5.3 光照射したリグニンモデル化合物中のフリーラジカルの検出
5.5.6 考察

第6章 液体試料の分析(化学的分解法)
6.1 アシドリシス
6.1.1 緒言
6.1.2 低分子量アシドリシス生成物の分析によるリグニンの構造解析
6.1.3 アシドリシス法の応用
6.1.4 実験操作法
6.1.4.1 アシドリシス試薬の調製
6.1.4.2 アシドリシス反応
6.1.4.3 アシドリシス反応物分析用試料の調製
6.1.4.4 アシドリシス生成物の分析
6.1.5 アシドリシス実験操作法の考察
6.1.6 二量体アシドリシス生成物
6.2 ニトロベンゼンおよび酸化第二銅酸化
6.2.1 緒言
6.2.1.1 酸化第二銅酸化
6.2.1.2 草本植物組織のニトロベンゼン及び酸化第二銅酸化
6.2.2 実験方法
6.2.2.1 試料調製
6.2.2.2 ニトロベンゼン酸化
6.2.2.3 酸化第二銅酸化
6.2.2.4 酸化生成物の定量分析
6.2.2.4.1 ガスクロマトグラフィー(GC)
6.2.2.4.2 ガスクロマトグラフィーマススペクトル(GC-MS)
6.2.2.5 酸化生成物の定量分析
6.2.2.5.1 ガスクロマトグラフィー(GC)
6.2.2.5.2 高速液体クロマトグラフィー(HPLC)
6.2.2.6 草本リグニン中のp-ヒドロキシ桂皮酸及びフェルラ酸のエステル単位の定量
6.2.2.7 マススペクトルの解析
6.2.3 方法の考察
6.3 化学的分解法:過マンガン酸塩酸化
6.3.1 緒言
6.3.2 実験方法
6.3.2.1 試料調製
6.3.2.2 アルキル比
6.3.2.3 過マンガン酸カリウムによる酸化
6.3.2.4 過酸化水素による酸化
6.3.2.5 エステル化
6.3.2.6 ガスクロマトグラフィー分析
6.3.3 考察
6.3.3.1 反応の選択性
6.3.3.2 構造単位型の同定と推定
6.3.3.3 フェノール性水酸基量の推算
6.4 チオアシドリシス
6.4.1 緒言
6.4.2 リグニンのチオアシドリシス反応
6.4.3 実験法
6.4.3.1 試薬
6.4.3.2 リグニンのチオアシドリシス試薬による処理
6.4.3.3 単量体生成物のガスクロ分析
6.4.3.4 主な単量体生成物の定量分析
6.4.4 方法に関する考察
6.4.4.1 感度と再現性
6.4.4.2 主なチオアシドリシス生成物の同定
6.4.4.3 定量分析法としてのチオアシドリシス法
6.5 水素化分解
6.5.1 緒論
6.5.2 水素化分解に対して提案された反応径路
6.5.3 水素化分解(hyarogenolysis)および水素添加(hydrogenation)反応
6.5.3.1 単位間結合の開裂
6.5.3.2 側鎖と芳香環の水素添加
6.5.4 水素化分解に影響を与える因子
6.5.4.1 触媒活性
6.5.4.2 触媒量
6.5.4.3 水素圧
6.5.4.4 溶媒
6.5.5 単量体生成物への水素化分解
6.5.6 2、3量体生成物への水素化分解
6.6 核交換反応
6.6.1 緒言
6.6.2 反応機構
6.6.2.1 フェノール化反応
6.6.2.2 核交換反応
6.6.2.3 脱メチル化反応
6.6.2.4 NE処理に対する種々のリグニン構造単位の挙動
6.6.3 NE法
6.6.3.1 試料調製
6.6.3.2 試薬の調製
6.6.3.3 操作法
6.6.3.4 GCによる生成物の定量
6.6.4 針葉樹プロトリグニンにおける非縮合型および縮合型グアイアシル核の定量
6.6.5 広葉樹プロトリグニンにおける非縮合型および縮合型フェニル核の定量
6.6.6 手法の考察
6.6.6.1 NE反応の定量性
6.6.6.2 NE法の応用
6.7 オゾン酸化法
6.7.1 緒言
6.7.2 オゾン酸化法の機構
6.7.3 オゾン酸化の処理法を組み立てる上で影響する因子
6.7.3.1 オゾンとの反応条件
6.7.3.2 オゾン酸化生成物の後処理法
6.7.3.3 オゾン酸化生成物の分離と同定法
6.7.3.4 オゾン酸化生成物の定量法
6.7.4 オゾン酸化法の手順
6.7.4.1 オゾン酸化、ケン化、誘導体化
6.7.4.2 GCとGC-MS
6.7.5 リグニン側鎖構造に関する知見
6.7.6 結論

第7章 官能基分析
7.1 全水酸基および脂肪族水酸基の定量
7.1.1 緒言
7.1.2 全水酸基の定量
7.1.2.1 リグニン試料のアセチン化
7.1.2.2 全O-アセチル基の定量
7.1.2.2.1 Kuhn-Roth法(KuhnおよびRoth 1933, Roth 1953)
7.1.2.2.2 修正Bethge-Lindstrom法(Mansson 1983)
7.1.2.3 全水酸基量
7.1.2.4 全脂肪族水酸基含有量
7.1.3 操作の論議
7.2 フェノール性水酸基の定量
7.2.1 分析の重要性
7.2.2 解析研究の概要
7.2.3 手法
7.2.3.1 アミノリシス
7.2.3.1.1 器具および試薬
7.2.3.1.2 較正
7.2.3.1.3 操作
7.2.3.2 過ヨウ素酸酸化
7.2.3.2.1 器具および試薬
7.2.3.2.2 較正
7.2.3.2.3 操作
7.2.3.2.4 計算
7.2.4 操作の考察
7.3 エチレン基の定量
7.3.1 リグニン中のエチレン構造
7.3.2 操作の概要
7.3.3 全シンナムアルデヒドおよびシンナミルアルコール単位の定量
7.3.3.1 水素化アルミニウムでのカルボニル基の還元
7.3.3.2 接触水素添加
7.3.3.3 水素化示差スペクトルの測定
7.3.4 スチルベン単位の定量
7.3.4.1 水素化アルミニウムリチウム(LiAIH4)でのカルボニル基の還元
7.3.4.2 イオン化示差スペクトルの測定
7.3.5 操作の考察
7.4 カルボニル基の定量
7.4.1 緒言
7.4.2 カルボニル基の定量法
7.4.3 ヒドロキシルアルミン塩酸塩との反応による全カルボニル基量の定量
(GiererおよびSoderberg 1959, GiererおよびLenz 1965)
7.4.4 UV分光法による共役カルボニル基の定量(AdlerおよびMarton 1959)
7.4.4.1 リグニン試料貯蔵溶液の調製
7.4.4.2 アルカリ溶液中におけるリグニンのUVスペクトル
7.4.4.3 水素化ホウ素ナトリウム還元リグニンのアルカリ溶液中でのUVスペクトル
7.4.4.4 還元示差(∆εr)スペクトル
7.4.4.5 共役カルボニル基含有量の計算
7.4.5 定量法の考察
7.4.5.1 ヒドロキシルアミン塩酸塩法と水素化ホウ素法の比較
7.4.5.2 共役カルボニル基定量操作の正確さ
7.5 カルボキシル基の定量
7.5.1 緒言
7.5.2 非水系電位差滴定によるカルボキシル基の定量
7.5.2.1 装置および試薬
7.5.2.2 滴定溶液の標定
7.5.2.3 カルボキシル基の定量方法
7.5.2.4 計算
7.5.3 方法についての考察
7.6 メトキシル基の定量
7.6.1 緒言
7.6.2 試料の調製
7.6.3 ViebockおよびSchwappach法によるメトキシル基の定量
   (Silbernagel 1980、私信)
7.6.4 方法についての考察
7.7 スルホン酸基と全イオウの定量
7.7.1 分析の意義
7.7.2 利用可能な方法の概要
7.7.3 スルホン酸基の定量
7.7.3.1 伝導度滴定の原理
7.7.3.2 パルプの伝導度滴定の方法
7.7.4 全イオウの定量
7.7.4.1 燃焼/イオンクロマトグラフィーの原理
7.7.4.2 燃焼/イオンクロマトグラフィーの方法
7.7.5 定量法についての考察

第8章 分子量、分子サイズおよび分子量分布の測定
8.1 ゲルパーミエーションクロマトグラフィー
8.1.1 序論
8.1.1.1 セファデックスゲルによるリグニンのクロマトグラフィー
8.1.1.2 変性セファデックスゲル
8.1.2 高性能サイズ排除クロマトグラフィー(HPSEC)
8.1.3 実験
8.1.3.1 装置
8.1.3.2 試料の調製
8.1.3.3 アセチル化
8.1.3.4 メチル化
8.1.4 分析法の考察
8.1.4.1 ゲルパーミエーションクロマトグラフィーの問題点
8.1.4.2 StyragelによるHPSEC
8.2 光散乱法
8.2.1 序論
8.2.2 原理
8.2.2.1 光学異方性の補正
8.2.2.2 吸光度の補正
8.2.2.3 ケイ光の補正
8.2.3 測定方法
8.2.3.1 装置
8.2.3.2 操作
8.2.3.2.1 溶媒と溶液
8.2.3.2.2 測定
8.2.3.2.3 レーリー比の決定
8.2.3.2.4 比屈折率増分, db/dc
8.2.3.3 データ処理
8.2.4 考察
8.2.4.1 溶媒と溶液の精製
8.2.4.2 ケイ光の影響
8.2.4.3 異方性の影響
8.2.4.4 分析データの代表例
8.2.4.5 測定精度
8.3 蒸気圧浸透法
8.3.1 序論
8.3.2 原理
8.3.3 測定法
8.3.3.1 装置
8.3.3.2 操作
8.3.3.2.1 溶媒の選定
8.3.3.2.2 測定手順
8.3.3.3 結果の評価
8.3.3.3.1 較正係数
8.3.3.3.2 数平均分子量
8.3.4 考察
8.3.4.1 液滴量の影響
8.3.4.2 応答時間
8.3.4.3 溶媒とリグニンの純度
8.3.4.4 較正係数の恒常性
8.3.4.5 代表的分析データ
8.4 限外ろ過
8.4.1 序論
8.4.2 原理
8.4.3 測定法
8.4.3.1 UF装置と限外ろ過膜
8.4.3.2 供給液の調製
8.4.3.3 操作
8.4.3.4 データの取り纏め
8.4.4 考察

第9章 低分子量生成物およびモデル化合物の分離と同定
9.1 ガスクロマトグラフィー・マススペクトロメトリー(GS-MS)
9.1.1 緒言
9.1.2 試料調製
9.1.2.1 分解生成物の抽出
9.1.2.2 パルプ化排液および漂白排液の抽出
9.1.2.3 誘導体化
9.1.2.4 試料溶液の調製
9.1.3 GC-MS分析
9.1.3.1 GC分析用キャピラリーカラムの選択
9.1.3.2 GC分析の最適条件の選択
9.1.3.3 MS分析の最適モードの選定
9.1.3.4 GC-MS分析装置の操作
9.1.3.5 データの取り出しと後処理
9.1.4 考察
9.1.4.1 構造決定への有効性
9.1.4.2 マススペクトルの状態
9.1.4.3 マススペクトルの解釈
9.2 高性能液体クロマトグラフィー
9.2.1 分析の意義
9.2.2 方法の概要
9.2.3 適性分析のための原則
9.2.3.1 吸着クロマトグラフィー
9.2.3.2 逆相クロマトグラフィー
9.2.3.3 クロマトグラフ理論
9.2.4 適正な分析方法について
9.2.4.1 移動相とポンプ
9.2.4.2 HPLCカラム:取り付け、平衡付与、性能チェック
9.2.4.3 E/Zモノリグノール-分離と検定
9.2.5 考察
9.2.5.1 単量体
9.2.5.2 2量体
9.2.5.3 3量体および高次オリゴマー(リグニンモデル化合物)
プロダクトNo 1281691484
出版社 ユニパアクス
発売日 毎月A日
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